一.滴定池結構
參考電極:長110mm的鉑絲(φ0.5mm)鍍銀插在飽和AgAc電解液中
電解陽極:0.1mm×7mm×7mm鉑片點焊在φ0.4mm長150mm鉑絲上
測量電極:0.1mm×7mm×7mm鉑片點焊在φ0.4mm長150mm鉑絲上
電解陰極:φ0.4mm,長260mm的鉑絲,繞成螺旋狀。
二.電解液:
70%冰醋酸
三.電極電鍍的具體方法
⑵.將電鍍池用洗液浸泡十分鐘,然后依次用自來水、去離子水沖洗,最后用丙酮洗凈吹干。
⑶.把電鍍池放在攪拌器上,調節攪拌速度使攪拌子平穩轉動以使電鍍液產生輕微旋渦為宜,參考電極接電鍍單元陰極并放入電鍍池中心室,銀棒接電鍍單元陽極,放入電解池側臂。
⑷.調節電鍍電流2mA,電鍍45分鐘。鍍好的電極應有一層均勻的白色發亮的沉淀物,如露鉑應重鍍。
⑸.池蓋電極鍍銀電流為2mA,時間為16小時。然后將鍍好的池蓋電極置于裝有10%NaCl的電鍍池中并接電鍍單元陽極,鉑絲接陰極,調節電渡電流10mA,電鍍4分鐘,此時電鍍表面出現一層紫色鍍層。
⑹.鍍好的參考電極待裝,池蓋電極置于70%冰醋酸中。
四.滴定池的安裝
⑴.用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個滴定池5-10分鐘,然后分別用自來水、去離子水及丙酮洗滌吹干,將側臂活塞涂以少許潤滑脂并用橡皮筋固定。
⑵.參考臂裝醋酸銀,所用醋酸銀應為白色或淺灰色,深灰色的醋酸銀不能用
⑶.滴定池的安裝,關閉兩側活塞,將滴定池充滿電解液,打開參考臂活塞,讓電解液流入參考側臂以驅除氣泡,待氣泡除盡后,讓電解液充滿參考電極室,用小勺輕輕在側臂放入醋酸銀 ,裝滿后讓醋酸銀慢慢沉淀,在參考電極的磨口上涂以少許真空硅脂將鉑絲小心地插入醋酸銀中,注意不要把鉑絲弄彎,此時要仔細檢查參考電極室,保證參考電極的鉑絲全部埋在醋酸銀中,并保證整個參考電極側臂沒有殘留氣泡,否則必須重裝,確信無誤后,用橡皮筋固定好。參考電極靜置24小時后方可使用。
五.氯電解池的維護
⑴.氯滴定池應在陰涼無空氣污染處保存
⑵.池蓋電極應始終保持在液面以下
⑶.切不可拔動參考電極
⑷.參考電極臂應無氣泡
⑸.AgAc見光分解,氯電解池一定要嚴格避光保存
⑹.要時刻保持電解池清潔
⑺.任何情況下,不得用手碰鉑電
(8).長期不用,應用硅膠墊堵住排氣口,取出攪拌子。因氯電解池的測量電極和電解陽極有極易脫落的鍍層,最好不要長期擱置。)
注意:池蓋電極為Ag-AgCl電極,取放均要小心,切不可碰壁,攪拌器要關掉,謹防攪拌子碰傷鍍層!
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